氙气质量流量计校准装置测量不确定度评定

1 引言

热式气体质量流量计具有压损低，精度高，重复性好等优点，被广泛应用于航空、航天、能源、医学、汽车工业以及管道运输等行业。热式质量流量计通常采用高纯氮气或空气校准，当被测介质为其他气体时，需要通过转换系数换算得到实际的气体质量流量。一般情况下，通过理论计算就可以得到转化系数，对测量要求不高的一般工业生产领域，这种方法可以满足使用要求。

氙气由于特殊的物理、化学性质，被用于等离子体技术、激光技术、电光源技术、脑血流量和胰岛素分泌量的测量等高科技领域。在这些测量要求较高的尖端技术领域，对测量氙气质量流量的热式质量流量计（简称为氙气质量流量计），有必要采用氙气开展实际气体校准工作。

为保证氙气质量流量测量的准确、可靠，研制了一套氙气质量流量计校准装置，该装置具有测量范围宽，测量不确定度小等优点。本文通过建立数学模型、分析测量不确定度来源、量化各测量不确定度分量，对氙气质量流量校准装置的测量不确定度进行了评定。

2 测量不确定度的评定

2.1 测量模型

氙气质量流量计校准装置的测量原理：在温度不变的情况下，将氙气引入到一定容积的校准室中，通过测量校准室中的气体压力的变化率，计算出气体标准质量流量。即

    （1）

式中：Q_m———标准质量流量，sccm；V———校准室有效容积，m³；Δp———校准室中的气体压力变化量，Pa；Δt———校准时间间隔，s；T———校准室内气体温度，℃。

2.2 测量不确定度分析

由测量模型式（1）和测量不确定度传递律，各输入量独立不相关，所以合成标准不确定度的计算式为

    （2）

其中，灵敏系数为

相对合成标准不确定度为

    （3）

所以，测量不确定度来源主要有校准室有效容积的测量、压力变化量的测量、时间间隔的测量和温度的测量。另外还应考虑漏放气、气体的非理想性等因素引入的测量不确定度。

下面评定各个测量不确定度分量。

2.3 测量不确定度分量的评定

2.3.1 校准室有效容积测量引入的测量不确定度

校准室有效容积大小是计算标准质量流量的关键参数之一，它的精确测量与否将直接影响到校准装置性能指标。

采用参考容积法测量有效容积。将一个已知容积V₀的标准容器通过真空阀门与被测容器连接，将标准容积中压力为p₀的气体等温膨胀到抽成真空的被测容积V中，测量出膨胀后的气体压力p，根据波义耳－马略特定律，按式（4）就计算出了被测容积。

    （4）

在氙气质量流量校准装置中，设计制作了一个名义容积为1L的标准容器。这样，校准室和1L标准容器容积相差一个数量级，用一只F.S.133kPa电容薄膜真空计就可实现校准室有效容积的精确测量。

根据式（4）和测量不确定度传递律，校准室有效容积的相对合成标准测量不确定度为

    （5）

式（5）右边第二项为标准容器容积V₀引入的测量不确定度为0.1%。右边第二项由电容薄膜真空计的测量压力引入，实验中p₀/p约等于10，根据电容薄膜真空计校准证书信息得到u_r（p₀）和ur（p）为0.4%。

所以，校准室有效容积引入的相对标准不确定度为0.7%。

2.3.2 压力变化量引入的测量不确定度

压力变化量用电容薄膜真空计测量，根据校准证书信息，压力变化量测量引入的相对标准不确定度为0.8%。

2.3.3 时间间隔测量引入的测量不确定度

时间用计算机时钟来测量，校准过程所需时间间隔为（300～1000）s，时间间隔测量的最大偏差按±3s，服从均匀分布估算。这样，时间间隔测量引入的相对标准不确定度为0.6%。

2.3.4 温度引入的测量不确定度

根据铂电阻温度计检定证书信息，温度计测量不确定度为0.04%。通过大量实验研究，表明在校准过程中温度变化量在1℃以内，在23℃±3℃的校准温度下，按均匀分布计算，该项引入的相对标准不确定度为0.1%。

所以，由温度引入的相对标准不确定度为0.2%。

2.3.5 系统漏放气引入的测量不确定度

通过静态压升法测得系统漏放气为1.14×10^-8Pa·m³/s，所以，在1sccm校准下限由系统漏放气引入的相对标准不确定度为0.001%。

2.3.6 气体的非理想性引入的测量不确定度

压缩系数Z表示实际气体对理想气体状态方程的偏离，随着校准室内气体的累积，实际气体逐渐偏离理想气体。氙气的临界温度为16.6℃，临界压力为5.858MPa，在（0～1.3×10⁵）Pa，20℃～30℃范围内，氙气压缩系数与对比温度和对比压力的变化曲线如图1所示。

图1 氙气压缩系数与对比温度和对比压力的变化曲线图

从图1可以看出：在1.3×10⁵Pa，实际氙气与理想气体的偏差为0.8%；在5×10⁴Pa，实际氙气与理想气体的偏差为0.3%；在1×10⁴Pa，实际氙气与理想气体的偏差为0.1%。

所以，由气体的非理想性引入的相对标准不确定度为0.8%。

2.4 测量不确定度的合成

将以上测量不确定度分量合成，得到氙气质量流量计校准装置测量不确定度，汇总结果见表1。

表1 氙气质量流量计校准装置测量不确定度汇总表

3 结束语

对氙气质量流量计校准装置测量不确定度贡献较大的因素主要有校准室有效容积、压力变化量、时间间隔和气体非理想性。氙气的非理想性影响因素是该装置与同类N₂气或空气校准装置的一特殊之处，这主要是由于氙气的临界温度较高，质量流量计校准温度接近该温度点造成。而同类N₂气或空气校准装置，在小于1.3×10⁵Pa压力范围内，由气体非理想性引入的测量不确定度小于0.1%。